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简介
NCO,即异氰酸酯基,是衡量聚氨酯预聚体性能的重要指标。本试验通过 CT-1Plus自动电位滴定分析仪来测定胶样的 NCO 含量。
仪器配置
1. CT-1Plus自动电位滴定分析仪
2. PH-101 复合电极
3. 100mL 滴定杯
4. 电子天平 ( 0.1mg)
5. 烧杯,量筒,容量瓶等
试剂
1. 滴定剂:0.5852mol/L 盐酸标准溶液
2. 溶剂: 无水甲苯,异丙醇
3. 反应剂:0.1mol/L 二正丁胺甲苯溶液
测定方法
1. 利用酸碱中和反应原理测定 NCO
2. 二正丁胺甲苯溶液:量取 16.6mL 二正丁胺溶于 1000mL 甲苯备用。
3. 称取 1g 左右样品于 250mL 具塞锥形瓶中,不要沾附在瓶颈上,加入无水甲苯 25mL,盖上瓶塞,在加热板上温热速溶。用移液管吸取 25mL 二正丁胺甲苯溶液,盖上塞子震荡溶解片刻,加入 20ml 异丙醇,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,用盐酸标准溶液进行滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上,不加样品重复上述操作测定样品空白。
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:1μL
● 最小滴定体积:10μL
● 最大滴定体积:100μL
● 搅拌速度:200
● 每滴间隔:1200ms
● 终点模式:微分判定
● 微分设置:200
实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:胶类
● 环境温度:24℃
● 环境湿度:45%
● 空白体积:4.7740mL 实验数据
实验数据
样品名称 | 胶类 | ||
测定次序 | 进样量 g | 终点体积 mL | 含量结果% |
1 | 0.8632 | 3.6571 | 3.1832 |
2 | 1.0279 | 3.4790 | 3.0965 |
分析时长:约 3min | 结果平均值:3.1399 |
计算公式: X=(V1-V0)*C*0.042/m*100
式中:V1:滴定终点体积(mL)
V0:滴定空白体积(mL)
C: 滴 定 剂 浓 度 (mol/L)
0.042:1mmolNCO 的质量(g/mmol)
m:样品质量(g)
图谱
空白 测样
结果讨论
经测定,胶样的 NCO 值为 3.1399%, 重复性较好,符合相关标准要求。因聚氨酯预聚体种类繁多,有时溶解需要加助溶剂,如丙酮等,按需添加。
相关标准
HG/T2409-92 聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定