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    自动电位滴定分析仪测定聚氨酯预聚体NCO含量

    简介
    NCO,即异氰酸酯基,是衡量聚氨酯预聚体性能的重要指标。本试验通过 CT-1Plus自动电位滴定分析仪来测定胶样的 NCO 含量。
     

    仪器配置
    1. CT-1Plus自动电位滴定分析仪
    CT-1Plus自动电位滴定分析仪
    2. PH-101 复合电极
    3. 100mL 滴定杯
    4. 电子天平 ( 0.1mg)
    5. 烧杯,量筒,容量瓶等
     

    试剂
    1. 滴定剂:0.5852mol/L 盐酸标准溶液
    2. 溶剂: 无水甲苯,异丙醇
    3. 反应剂:0.1mol/L 二正丁胺甲苯溶液
     

    测定方法
    1. 利用酸碱中和反应原理测定 NCO
    2. 二正丁胺甲苯溶液:量取 16.6mL 二正丁胺溶于 1000mL 甲苯备用。
    3. 称取 1g 左右样品于 250mL 具塞锥形瓶中,不要沾附在瓶颈上,加入无水甲苯 25mL,盖上瓶塞,在加热板上温热速溶。用移液管吸取 25mL 二正丁胺甲苯溶液,盖上塞子震荡溶解片刻,加入 20ml 异丙醇,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,用盐酸标准溶液进行滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上,不加样品重复上述操作测定样品空白。
     

    仪器参数
    ● 计量管体积:20mL
    ● 控制精度:1μL
    ● 最小滴定体积:10μL
    ● 最大滴定体积:100μL
    ● 搅拌速度:200
    ● 每滴间隔:1200ms
    ● 终点模式:微分判定
    ● 微分设置:200
     

    实验条件
    ● 样品来源:客户
    ● 样品名称:胶类
    ● 环境温度:24℃
    ● 环境湿度:45%

    ● 空白体积:4.7740mL 实验数据 

    实验数据

    样品名称

    胶类

    测定次序

    进样量 g

    终点体积 mL

    含量结果%

    1

    0.8632

    3.6571

    3.1832

    2

    1.0279

    3.4790

    3.0965

    分析时长:约 3min


    结果平均值:3.1399

     计算公式: X=(V1-V0)*C*0.042/m*100
    式中:V1:滴定终点体积(mL)
            V0:滴定空白体积(mL)              
             C: 滴 定 剂 浓 度 (mol/L)
      0.042:1mmolNCO 的质量(g/mmol)
            m:样品质量(g)
     


    图谱

                                       空白                                   测样
     

    结果讨论
    经测定,胶样的 NCO 值为 3.1399%, 重复性较好,符合相关标准要求。因聚氨酯预聚体种类繁多,有时溶解需要加助溶剂,如丙酮等,按需添加。
     

    相关标准
    HG/T2409-92 聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定